實驗(yan)室(shi)的質(zhi)控方式(shi)有(you)多種(zhong)，平(ping)(ping)行樣(yang)是非常有(you)效的一種(zhong)，但(dan)是也有(you)大(da)部分實驗(yan)室(shi)，為節(jie)約成本放(fang)棄做做平(ping)(ping)行樣(yang)，那么(me)，實驗(yan)室(shi)什(shen)么(me)時候要做平(ping)(ping)行樣(yang)？應該怎么(me)做呢？
要搞懂這兩個(ge)問(wen)題，首先我們就要知道什么平行樣是什么？
平行樣(yang)分析(xi)是(shi)(shi)指同(tong)一樣(yang)品的兩份或多份子樣(yang)在完全相同(tong)的條件下進(jin)行同(tong)步分析(xi)。一般是(shi)(shi)做雙份平行。對于某些要求嚴格的測試，例如標定(ding)標準溶液(ye)、檢校儀(yi)器(qi)等(deng)，也有同(tong)時做3-5份平行測定(ding)的(de)。平行樣分析(xi)反映的(de)是分析(xi)結果(guo)的(de)精密度，可以檢查同批測試結果(guo)的(de)穩(wen)定(ding)情況。
在日常工作中(zhong)，可按(an)照樣(yang)品(pin)的(de)復雜程(cheng)度(du)、所用方法和儀器的(de)精度(du)以及(ji)分(fen)析操作的(de)技(ji)術水平(ping)等因素安排(pai)平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)數(shu)量。條件(jian)允許(xu)時，應全(quan)部做平(ping)行(xing)雙樣(yang)分(fen)析。否(fou)則(ze)，至少按(an)同批(pi)測試的(de)樣(yang)品(pin)數(shu)，隨機抽取(qu)10%-20％的(de)樣(yang)品(pin)進行(xing)平(ping)行(xing)雙樣(yang)測(ce)定(ding)。一批樣(yang)品(pin)的(de)數量較(jiao)少時(shi)，應增加平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)測(ce)定(ding)率，保證(zheng)每批樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)中至(zhi)少測(ce)定(ding)一份平(ping)行(xing)雙樣(yang)。
使用(yong)(yong)經(jing)過驗證的分析方(fang)法進行(xing)(xing)(xing)平(ping)行(xing)(xing)(xing)樣測定時，其(qi)結果的精密度(du)應(ying)符合方(fang)法給的相關要(yao)求(qiu)，或(huo)按(an)照方(fang)法的允許差進行(xing)(xing)(xing)判斷。無論用(yong)(yong)哪種指標(biao)衡量，凡不符合要(yao)求(qiu)時，即應(ying)找出原因之(zhi)所在，并重新分析原樣品。
平行(xing)樣質(zhi)量控制
平(ping)行(xing)樣質量控制主要包括現(xian)場平(ping)行(xing)樣、 實(shi)驗室平(ping)行(xing)樣和密碼平(ping)行(xing)樣， 通過(guo)平行樣(yang)測定判斷(duan)檢測精密度狀況或(huo)是(shi)否受控(kong)。
平行樣質量控制應符合以下要求：
1、每(mei)(mei)(mei)一批(pi)樣(yang)品(pin)小于10個(ge)時，檢驗人員制備的平行樣(yang)不得少于1個(ge)；每(mei)(mei)(mei)一批(pi)樣(yang)品(pin)不小于10個(ge)，每(mei)(mei)(mei)10～20個(ge)樣(yang)品(pin)制備1個(ge)平行樣(yang)。
2、平行(xing)測(ce)定(ding)值不符合規定(ding)值范圍的(de)，應查(cha)找原因，消(xiao)除之后(hou)，重新測(ce)定(ding)。
3、有(you)質量控制(zhi)圖的，將所測定(ding)值(zhi)的均值(zhi)點入圖中，進行控制(zhi)。
方案的設計
平行樣測試的方案相對簡單，是在重復性條件下進行的，因此考慮的因素較少。首先需確定平行樣測試的檢測對象或者說質量控制的某一目標。對于檢測實驗室來說，一旦檢測方法和檢測目標物確定了，相應的檢測對象就確定了。其次需考慮測試方法和結果的要求。很多的標準檢測方法都已經規定了精密度方面的要求，大部分是針對重復性測試或平行樣測試的。最后需確定平行樣測試的類型。根據樣品范圍、濃度水平和測試的方法及結果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類型。
例如，食品檢測、環境檢測等領域，因其測試樣品的個體差異較大，采樣或抽樣后樣品間難以保證完全的均勻一致，所以常常使用全流程的平行樣測試，通過從抽樣或采樣開始的平行樣測試，以減少測試結果的隨機誤差。
化學試劑中超痕(hen)量金屬(shu)元素(su)的分析(xi)，需(xu)檢(jian)測到ppb級(10-9)水平。此時，由(you)于樣(yang)(yang)品(pin)本(ben)身相(xiang)對(dui)均(jun)勻，采樣(yang)(yang)或(huo)抽樣(yang)(yang)帶(dai)來的對(dui)結果精(jing)密(mi)度的影響較(jiao)小，而樣(yang)(yang)品(pin)的前處理和樣(yang)(yang)品(pin)測定過程，對(dui)于測試(shi)結果精(jing)密(mi)度的影響，將占到一(yi)個相(xiang)當(dang)大的比重。因此可以在抽樣(yang)(yang)或(huo)采樣(yang)(yang)后，對(dui)同一(yi)樣(yang)(yang)品(pin)進行(xing)拆(chai)分(fen)，拆(chai)分(fen)后的樣(yang)(yang)品(pin)進行(xing)部分(fen)過程平行(xing)樣(yang)(yang)測試(shi)。
方案的實施
平行樣(yang)方案(an)在具體實施(shi)上，首先需保(bao)證(zheng)測試(shi)(shi)是在重復性(xing)條(tiao)件下進行的，即待測樣(yang)品、測試(shi)(shi)人員、測試(shi)(shi)設備和儀器，測試(shi)(shi)方法、測試(shi)(shi)環境等(deng)因素在測試(shi)(shi)平行樣(yang)時是保(bao)持一(yi)致的。其次要(yao)注意平行樣(yang)測試(shi)(shi)時，每(mei)個樣(yang)品測試(shi)(shi)時都能(neng)保(bao)持獨立(li)性(xing)，前一(yi)個樣(yang)品的測試(shi)(shi)不會對后一(yi)個樣(yang)品的測試(shi)(shi)造成影響。
數據的處理與結果的評價
平行(xing)樣測試，對(dui)于數(shu)據的處理(li)和表(biao)達(da)，應該給予明確的規定。確定合適的平行(xing)樣測試數(shu)據處理(li)方式。處理(li)后的數(shu)據，與測試方法的要(yao)求或測試結(jie)果的精密度要(yao)求相(xiang)比較，對(dui)平行(xing)樣結(jie)果進行(xing)評價(jia)。
應用實例
食品中鋅(xin)含量(liang)的測定：
本例子主要關注如何通過平行樣，減少隨機誤差。
一個比較復雜的樣品(筑前煮)，采用 GB 5009.14-2017食品中(zhong)鋅的(de)測(ce)定，進(jin)行檢(jian)測(ce)，樣(yang)品經(jing)過切割搗碎并勻漿后，取2g加酸和雙(shuang)氧(yang)水后，微波消解，趕酸定容，用AAS分析樣(yang)品溶液(ye)中(zhong)鋅的(de)含量。
①分別進(jin)行3次(ci)獨(du)立的單樣測試，測試結(jie)果分別為：第一次(ci)測試結(jie)果4.5mg/kg；第二次(ci)結(jie)果5.4mg/kg；第三(san)次(ci)結(jie)果5.2mg/kg。
從以上結果(guo)可以看出，三(san)次測(ce)試結果(guo)的相對標準偏差達(da)9.3％，第(di)一(yi)次(ci)和第(di)二次(ci)測試(shi)結果的(de)差異超過了兩者算(suan)術平均值(zhi)的(de)10％。但如(ru)果在僅做一(yi)次(ci)單(dan)樣測試(shi)的(de)情況下，是無法發現該(gai)問(wen)題的(de)。
②進(jin)行平行樣測試，測試結果分別為4.5mg/kg、5.2mg/kg。
按GB 5009.14-2017的要求，“在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10％”，測試人員可以清楚地發現，第一次平行樣的測試結果不可接受，其中的某一個值可能存在問題。
通過重(zhong)新進行(xing)平行(xing)實驗．得到兩個新的(de)平行(xing)樣測試結果：5.0mg/kg，5.3mg/kg；修約后的平均值為5.2mg/kg。這兩個平行樣測試結果符合方法的精密度要求，因此可以被接受。原來4.5mg/kg這個數值，可能是因引入某些隨機誤差導致數值偏低。
這個(ge)例子部(bu)分說明，采用(yong)平行樣(yang)測試，有利于發(fa)現(xian)異常結果，減少隨(sui)機誤差(cha)的影響。